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样品制备是激光光谱仪获取高精准度的关键

作者:苏州利博斯 来源: 日期:2017-12-18 14:57:02 人气:2

样品制备是所有化学分析中最重要的步骤。要使用任何元素合金分析仪获得最佳效果,无论技术如何,必须在测量样品之前清洁样品。否则,结果总在一定程度上受到影响。不同脏表面的影响有所不同,有些技术不受表面状况影响,而有些技术却会。

分析仪可以容忍肮脏表面的程度取决于许多变量,例如技术背后的物理现象的性质、分析点大小、激发的穿透深度和样品表面上的污染类型。

通常使用OES(直读光谱)、XRF(X射线荧光)或LIBS(激光诱导击穿光谱)进行元素合金分析。每种技术均有所不同,所需的样品制备量也不同。

XRF可容忍样品表面极其脏,火花直读光谱为获得高质结果,始终需要制备适当样品。而LIBS技术在两者之间。

LIBS是一种在表面分析的技术,因此激光束的穿透通常只有几微米深。这意味着样品表面必须相对干净,才能获得准确和精确的结果。

表面分析
通常,当测量不锈钢或钛、镁、铝或镍合金时,无需制备样品,因为这些样品类型不会在样品表面上形成清晰可见的铜绿或厚氧化物层。甚至经常可以直接测量阳极氧化铝样品,无需制备样品。如果样品上有灰尘,或表面上有水、油或切削液,通常最佳实践是用一块布或类似物擦拭干净。

就低合金钢而言,锰钢和铜基合金有所不同。厚锈或严重铜绿将显著影响分析结果,所以必须在分析之前去除,特别是在用激光分析仪进行分析时。任何油漆、面漆或涂层也因太厚而无法用激光仪烧穿。有时,可能难以发现涂层。比如,合金车轮总是覆盖着相当厚的面漆保护层,在分析时必须将其磨掉。否则结果将无法令人相信。

选择正确的样品制备工具
有各种各样的样品制备工具可供选择;从小型多功能工具到重型角磨机不等。选择合适的工具时,请注意以下三个提示。

1)在废料场操作仪器时,样品制备工具应为无绳工具。因此,通常最推荐使用功率达18V锂离子电池的角磨机。较小的多功能工具便于使用,甚至适合装在口袋,但在处理大量样品时有时电力会不足。

2)选择正确的研磨材料结果会大不一样,因为样品表面总是留下一些研磨材料残留物,而且有些材料比其他材料引起更多的分析问题。推荐的研磨材料是氧化铝(Al2O3)。

3)使用氧化铝研磨盘或砂纸时,对分析结果的影响很小,但在进行分析之前,将灰尘从表面擦去仍是个好主意。不应使用氧化锆、碳化钨或硅制成的研磨工具,因为那些材料可能会影响结果。

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